TP 3: Dosage des ions fer (II) par les ions permanganate en milieu acide

I. Objectifs:

* Réaliser deux dosages d'oxydoréduction.

II. Matériel:

* Une burette de Mohr de 25mL.
* Un bécher de 50mL et deux béchers de 100mL.
* Un agitateur magnétique.
* Une pipette jaugée de 20mL munie d'un pipeteur.
* Une éprouvette graduée de 10mL.
* Une solution aqueuse de permanganate de potassium de concentration Co=2,5.10-2mol.L-1.
* Une solution aqueuse de sel de Mohr de concentration Cr inconnue (environ 0,1mol.L-1).
* Une solution aqueuse d'acide sulfurique de concentration 1,0mol.L-1.
* Une pissette d'eau distillée.
* Une solution aqueuse de diiode concentration Co inconnue (environ 5,0.10-5 mol.L-1).
* Une solution aqueuse de thiosulfate de sodium de concentration Cr=1,0.10-4mol.L-1.
* Un flacon d'iodex (ou de l'empois d'amidon).
* Une spatule.

III. Dosage des ions fer (II) par les ions permanganate en milieu acide:

1. Montage:

Voir ci-contre.

2. Manipulation:

1. Rincer la burette à l'eau distillée, puis avec la solution aqueuse de permanganate de potassium.
2. Remplir la burette avec la solution aqueuse de permanganate de potassium.
3. Placer un volume Vr=20mL de la solution aqueuse de sel de Mohr (prélevé à l'aide de la pipette munie d'un pipeteur) dans le bécher de 50mL et y placer l'aimant de l'agitateur magnétique.
4. A l'aide de l'éprouvette graduée, ajouter avec précaution 2mL de la solution d'acide sulfurique.
5. Agiter et verser 1,0mL de la solution aqueuse de permanganate de potassium. Observer le changement de couleur.
6. Renouveler l'opération jusqu'à l'équivalence et relever le volume Vo de solution aqueuse de permanganate de potassium versé à l'équivalence.





3. Exploitation:

1. Ecrire l'équation bilan de la réaction du dosage.
2. Comment repère-t-on l'équivalence?
3. En déduire une relation entre les quantités de matière de réactif no et nr à l'équivalence.
4. En déduire la concentration Cr de la solution de sel de Mohr en ions Fe2+.

Dosage des ions fer (II) par les ions permanganate en milieu acide

1. Montage:

Voir ci-contre.


2. Manipulation:


* Après avoir rincé la burette à l'eau distillée, puis avec la solution, on rempli celle-ci avec la solution aqueuse de permanganate de potassium.
* On place un volume Vr=20mL de la solution aqueuse de sel de Mohr prélevé à l'aide de la pipette jaugée munie d'un pipeteur dans le bécher de 50mL.
* A l'aide de l'éprouvette graduée, on ajoute avec précaution 2mL de la solution d'acide sulfurique.
* On place le bécher sur l'agitateur magnétique.
* On verse 1,0mL de la solution aqueuse de permanganate de potassium. Celle-ci se décolore en tombant dans le bécher. On renouvelle l'opération jusqu'à l'équivalence qui est atteinte pour un volume versé Vo=16,4mL.







Aspect de la solution titrée au début du dosage





Aspect de la solution titrée juste avant l'équivalence.





Aspect de la solution titrée juste après l'équivalence.



3. Exploitation:

Equation bilan de la réaction du dosage






Comment repère-t-on l'équivalence?

Le repérage de l'équivalence se fait grâce au changement de couleur de la solution contenue dans le bécher.

* Avant l'équivalence: Le réactif limitant est la solution de permanganate de potassium. Sa couleur (violet) disparaît totalement. La couleur de la solution dans le bécher est donc celle de la solution de sel de Mohr (vert pâle) à laquelle s'ajoute la couleur des espèces produites (rouille très pâle pour Fe3+ et quasi incolore pour Mn2+). La solution dans le bécher est pratiquement rouille très pâle.
* Après l'équivalence: Le réactif limitant est la solution de sel de Mohr. Ce réactif a totalement disparu et sa couleur (vert pâle) aussi. La couleur de la solution dans le bécher est donc celle de la solution de permanganate de potassium (violet).
* L'équivalence est donc repérée, à une goutte près, par l'apparition de la teinte violet persistant de la solution titrante.

Concentration Cr de la solution de sel de Mohr en ions Fe2+.

D'après l'équation bilan, à l'équivalence:

nr = 5.no


=>


Cr Vr = 5 Co Vo


=>


Cr
= 5.Co.Vo
Vr

Cr
= 5.Co.Vo
Vr

=>

Cr
= 5 x 2,5.10-2 x 16,4.10-3
20.10-3

Cr
= 5 x 2,5.10-2 x 16,4.10-3
20.10-3


=>

Cr = 1,0.10-1mol.L-1